تولید صنعتی دی کلسیم فسفات اثرات تغذیه ای فسفر و کلسیم( قسمت دوم )

4-کنترل کیفیت
به منظور کنترل کیفیت محصول تولیدی انجام آزمایشهای زیر بر روی مواد اولیه ، محصولات و محصول تولیدی در مراحل مختلف تولید ضروری است .
الف – آزمایش روی اسید فسفریک
الف- 1- تعیین p2o5 در این آزمایش پس از هیدرولیز، p2o5 به شکل Quinoline phosphomolybdate تهیه و پس از خشک کردن رسوب در دمای 250-225 درجه سانتیگراد و وزن کردن میتوان میزان p2o5 را تعیین نمود.
الف- 2- تعیین میزان مواد جامد معلق در اسید:
بر اساس Gravimetric method
الف- 3- تعیین میزان so4 آزاد:
بر اساس volumetric method و یا Gravimetric method
الف- 4- تعیین میزان فلوئور اسید:
با استفاده از یون متر مجهز به الکترود فلوئور و یا روش شیمیایی که در آن با افزودن سیلیس و شستشوی بخارات حاصله از جوشاندن محلول با آب ، اسید فلوئوسیلیسیک تشکیل و سپس با تیتر کدن فلوئور با استفاده از محلول کالیبره شده نیترات توریم در حضور Alizarine S این آزمایش انجام می گیرد . در پایان یونهایTh4+ اضافی با Alizarine S رنگ قرمز می دهد.
الف – 5- تعیین اکسیدهای فلزی در اسید فسفریک :
با روش Atomic Absorbtion .
الف- 6- تعیین میزان sio2 در اسید:
در محیط پرکلریک و در حضور اسید بوریک انجام می شود. فلوئور به شکل Boron Fluoride حذف و میزان سیلیس پس از کلسینه شدن و وزن کردن تعیین گردد.
الف- 7- تعیین میزان کلر در اسید فسفریک:
با استفاده از تکنیک Visual Turbidimetry و یا استفاده از یون متر مجهز به الکترود کلر.
الف- 8- تعیین میزان مواد آلی در اسید:
مواد احیاء کننده (عمدتاً به شکل مواد آلی ) در محیط اسیدی یا افزودن دی کرومات پتاسیم اکسیده می گردند سپس با سولفات آهن تیتر می شوند.
ب- آزمایش روی پسابهای مایع
ب- 1- تعیین میزان p2o5 در محلول حاصل از اسکرابرها با استفاده از روش فتومتری کمپلکس فسفووانادومولیبدیک زرد در محیط اسید نیتریک.
ب- 2- تعیین میزان فلوئور در محلول حاصل از اسکرابر:
همچنانکه قبلاً شرح داده شد(در قسمت الف – 1-4) میزان فلوئور بوسیله تقطیر اسید فلوئوسیلیسیک پس از افزودن سیلیس به محلول انجام می گیرد. اگر میزان کمتر از حدی باشد که بتوان آنرا با تیتر کردن بوسیله نیترات توریم تعیین کرد از روش پتانسیومتری استفاده می گردد.
ج- آزمایش روی محلولهای فلوئوسیلیسیک
ج-1- تعیین میزان H2siF6 و نسبت مولی si/F6 (عدد S) بوسیله تیتراسیون با ئیدروکسیدسدیم.
ج-2- تعیین مقدار کل p2o5 در اسید فلوئوسیلیسیک : بوسیله فتومتری کمپلکس فسفووانادومولیبدیک زرد در محیط اسید نیتریک.
د- آزمایش روی DCP
د-1- تعیین میزان کل p2o5 :
با روش Photometric و یا Volumetric .
د-2- تعیین میزان p2o5 غیر قابل حل در سیترات با روش Photometric و یا Volumetric
د- 3- تعیین میزان p2o5 محلول در سیترات :
با کسر میزان p2o5 غیر قابل حل از کل p2o5 .
د- 4- تعیین میزان فلوئور:
با روش خاص lon Electrod و یا روش Volumetric .
د – 5- تعیین میزان آب آزاد:
با روش Volumetric (Karl Fischer) و یا Gravimetric (Vacum Oven Method)
د – 6- تعیین اندازه ذرات:
با روشMethod) Gravimetric (Dry Screening
5- آزمایش روی گازهای خروجی از دودکش
5-1- روشهای نمونه برداری : با نمونه برداری از گازهای خروجی در میانه دودکش و استفاده از روشهای توضیح داده شده بوسیله US enviromental protection agency .
5-2- تعیین میزان P2O5 در گازها:
بوسیله برداشتن نمونه با حجم معین و جذب P2O5 با ئیدروکسیدسدیم یا پتاسیم.
5-3- تعیین میزان فلوئور در گازها:
بوسیله برداشتن نمونه با حجم معین و سپس جذب فلوئور با ئیدروکسیدسدیم یا پتاسیم محلول برای شروع کار بدست می آید . تیتر کردن فلوئور با نیترات توریم به اندازه کافی برای محلولهای رقیق F دقیق نیست . برای تعیین F از روش پتانسیومتری استفاده می شود.
و_ ازمایش روی اهک
و – 1- تعیین کلسیم و منیزیم در اهک :
با استفاده از روش (EDTA Titration)
ز – آزمایش روی خاک سیلیس
ز-1- تعیین میزان Sio2 با استفاده از روش Gravimetry .
ز-2- تعیین میزان آلومینیوم ها با روش Atomic Absorption Spectrophotometry
ح- آزمایشهای زیر حین انجام تولید در خارج از آزمایشگاه و در سایت باید انجام شوند.
ح-1- آزمایش روی وزن مخصوص مایعات با استفاده از روشهای هیدرومتری و یا گراویمتری.
ح-2- توزیع اندازه ذرات با الک.
ح- 3- اندازه گیری PH ح-4 – اندازه گیری Conductivity .
ط- روشهای نمونه برداری و نقاط نمونه برداری برای موارد ذیل تعریف و مورد استفاده قرار می گیرد:
ط-1- نمونه برداری از مواد جامد.
ط-2- نمونه برداری از مایعات .
ط-3- نمونه برداری از گازها.
ط-4-1- نمونه برداری از خط تصفیه اسید در نقاط زیر:
- اسید ورودی به خط تولید از تانکر حامل اسید در حضور راننده.
- اسید فسفریک در شیرهای تخلیه روی پمپها و تانکهای خط تولید.
- دوغاب سیلیس از شیر تخلیه واقع در مکش پمپهای مربوط به دوغاب سیلیس .
- مایعات اسکرابر از شیر تخلیه در مکش پمپها و یا از تانکهای مربوط به سیستم شستشوی بخارات اسیدی.
ط- 4-2- نمونه برداری از خط Granulation در نقاط زیر:
- اسید فسفریک از تانک رقیق سازی و کنترل غلظت اسید .
- آهک قبل از ورود به راکتور
- مایعات اسکرابر از شیر تخلیه مکش پمپ یا تانک سیستم برج شستشو.
- محصول حاصل از راکتور از خروجی راکتور و ورودی خشک کن.
- محصول خروجی از خشک کن از روی نوار نقاله.
- غبار سیکلون از شوت مواد برگشتی .
- محصول نهایی از شوت زیر سرند.
قسمت اول